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氣相色譜儀


氣相色譜儀是一種常用的分離分析儀器,其工作原理是利用不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)差異,實(shí)現(xiàn)對(duì)混合物中各組分的分離和定量分析,主要包括以下幾個(gè)過(guò)程:


  1. 進(jìn)樣:將待分析的樣品通過(guò)進(jìn)樣器注入到氣相色譜儀的氣化室中。樣品通常是液體或固體,但在進(jìn)入色譜柱之前需要被氣化,以便在載氣的帶動(dòng)下進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。

  2. 分離:載氣(通常為氮?dú)狻錃饣蚝獾榷栊詺怏w)將氣化后的樣品帶入裝有固定相的色譜柱。固定相可以是固體吸附劑,也可以是涂漬在固體載體上的液體固定液。由于樣品中各組分在固定相和流動(dòng)相(即載氣)之間的分配系數(shù)不同,在載氣的推動(dòng)下,各組分在色譜柱中移動(dòng)的速度也不同。分配系數(shù)大的組分與固定相的作用力強(qiáng),在色譜柱中停留時(shí)間長(zhǎng),移動(dòng)速度慢;而分配系數(shù)小的組分則與固定相作用力弱,在色譜柱中停留時(shí)間短,移動(dòng)速度快。經(jīng)過(guò)一定長(zhǎng)度的色譜柱后,不同組分就會(huì)彼此分離,先后流出色譜柱。

  3. 檢測(cè):分離后的各組分依次進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器將組分的濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào),經(jīng)放大后記錄下來(lái),得到色譜圖。常見(jiàn)的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)等。不同的檢測(cè)器對(duì)不同類型的化合物有不同的響應(yīng)特性,可根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的檢測(cè)器。例如,F(xiàn)ID 對(duì)大多數(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度,適用于檢測(cè)烴類、醇類、酯類等有機(jī)物;TCD 則對(duì)所有物質(zhì)都有響應(yīng),常用于檢測(cè)無(wú)機(jī)氣體和一些低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物;ECD 對(duì)電負(fù)性強(qiáng)的化合物(如含鹵素、硫、磷等的化合物)有很高的靈敏度,常用于檢測(cè)農(nóng)藥殘留等。

  4. 定性與定量分析:根據(jù)色譜圖中各組分的保留時(shí)間可以進(jìn)行定性分析,即確定樣品中含有哪些組分。保留時(shí)間是指從進(jìn)樣開(kāi)始到某一組分流出色譜柱并被檢測(cè)器檢測(cè)到的時(shí)間,不同的化合物在相同的色譜條件下具有不同的保留時(shí)間,因此可以通過(guò)與已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間進(jìn)行對(duì)比來(lái)確定樣品中的組分。定量分析則是根據(jù)色譜峰的面積或峰高來(lái)確定樣品中各組分的含量。在一定的實(shí)驗(yàn)條件下,色譜峰的面積或峰高與組分的含量成正比,通過(guò)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或使用內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法等方法,可以計(jì)算出樣品中各組分的具體含量。


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